GC-MS技法を用いたバッテリー溶剤不純物の確実な同定

DMCに含まれる不純物の特性評価は困難である

バッテリーグレードの溶媒では、主要な副生成物から微量成分に至るまで、幅広い濃度範囲にわたる不純物の検出が求められます。DMCの場合、不純物には酸素含有化合物、炭化水素、ニトリルなどが含まれる可能性があり、その多くは合成や取り扱い工程で発生するものです。.

これらの化合物は、共溶出したり、一般的な検出感度を下回るレベルで存在したりするため、単一の分析手法では網羅的な分析が困難である。さらに、電子イオン化（EI）スペクトルでは必ずしも明確な分子イオンが得られないため、化合物の同定が複雑になる。.

感度 ＋ 自信：補完的な戦略

この分析のために、2台のGC-MSシステムを活用して補完的なワークフローを構築しました：

• Pegasus BTX (GC-TOFMS) 高感度検出用
• Pegasus HRT（高分解能GC-MS） 正確な質量確認のために

その Pegasus BTX parts-per-billion未満のレベルでの不純物の検出を可能にし、低存在量の分析種であっても確実に捉えます。.

検出後、 Pegasus HRT EI（電子イオナイゼーション）およびポジティブ化学イオナイゼーション（PCI）の両方のモードで、高分解能かつ高精度な質量データを提供します。PCIは、EIスペクトルに明確な分子イオンが見当たらない場合に特に有効であり、プロトン化分子イオン $[M+H]^+$ などの一般的な付加体種を通じて確認することができます。⁺.

ハードウェアを変更せずに両方のイオン化モードを利用できるため、このワークフローは分析対象物質の効率的で多次元的な同定をサポートします。.

観察

この複合的なアプローチを使用することにより、DMCサンプル中の複数クラスの不純物が特定されました。.

これらには以下が含まれます：

• 酸素化された反応副生成物
• アルコール、炭酸塩、エーテル
• 炭化水素と芳香族化学種
• 高いライブラリ一致スコアで検出された、追加の低濃度分析対象物質

重要な点として、Pegasus BTXの高い感度により、より幅広い低濃度の化合物が検出された一方で、Pegasus HRTは、正確な質量測定と分子式の確認を通じて、化合物の同定に対する信頼性を高めた。.

本研究はまた、共溶出する化合物が正常に分離分離された事例にも着目しており、完全なクロマトグラフィーによる分離がなくとも、個々の成分の特定を可能にしている。.

これが電池材料の分析においてなぜ重要なのか

本研究は、先端材料の特性評価における重要な原則を明らかにしている。すなわち、検出と同定は別個の課題であり、多くの場合、互いに補完し合う解決策が必要とされるということである。.

• 確実な同定がなされない限り、検出だけでは不十分である。.
• 低濃度の成分が最初に検出されなければ、高分解能による確認には限界があります。.

これらの機能を組み合わせることで、研究所は、溶媒の純度、製造プロセス、および電池システムにおける潜在的な性能リスクについて、より深い洞察を得ることができます。.

調査報告書の全文をご覧ください

この概要では、調査結果の一部のみを取り上げています。アプリケーションノートの全文には、以下の内容が記載されています：

• 詳細な取得パラメータとワークフロー
• クロマトグラフィーおよび分光データの例
• 保持時間および類似度スコアを含む、確認済みの不純物リスト
• EI/PCIの相補性と正確質量確認を示す例

GC-MSの補完的な手法が、バッテリー用溶媒の分析における信頼性をどのように向上させることができるかをより深く理解するには、アプリケーションノート「“バッテリー溶剤の特性評価：炭酸ジメチル中の不純物の特定”.

当社のバッテリー分析機能の詳細については、以下をご覧ください。 バッテリーソリューション.

使用楽器

Pegasus BTXシリーズ

高感度飛行時間型質量分析計

Pegasus HRTシリーズ

高解像度GCおよびGCxGC-TOF-MS