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Bewältigung der Herausforderung der Hochleistungs-Polymeranalytik mit GCxGC-HRTOFMS
Hochleistungspolymere bieten eine unvergleichliche chemische und thermische Beständigkeit, wodurch sie sich ideal für eine Vielzahl anspruchsvoller Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt sowie in der Halbleiterfertigung eignen. Diese Widerstandsfähigkeit stellt die analytische Forschung vor eine Herausforderung, die durch eine beträchtliche Vielfalt an Formulierungen, einschließlich einer großen Bandbreite an Additiven, zusätzlich kompliziert wird.
Vor kurzem stellten sich die Chemiker bei LECO der Herausforderung, die chemische Zusammensetzung eines Hochleistungspolymers namens Polyphenylensulfid (PPS) zu charakterisieren. PPS ist ein Thermoplast mit einer teilkristallinen Struktur, der auf hohe Hitze- und Chemikalienbeständigkeit ausgelegt ist.
Für diese Analysen wurden zwei sich ergänzende analytische Techniken eingesetzt, um diese komplexe und anspruchsvolle Probe zu untersuchen: thermische Desorption und Pyrolyse.
Thermische Desorption und Pyrolyse
Die Thermische Desorption beinhaltet das kontrollierte Erhitzen einer Probe auf bis zu 300 Grad Celsius, wodurch die schrittweise Verflüchtigung von Schlüsselanalyten in der Probe ermöglicht wird, idealerweise ohne deren chemische Struktur zu beschädigen.
Bei der Pyrolyse wird eine viel intensurere Hitze verwendet, die bei 600 Grad Celsius und darüber liegt. Anstatt sich auf die Erhaltung flüchtiger Stoffe zu konzentrieren, ermöglicht die Pyrolyse die Analyse weniger flüchtiger Polymere, indem diese langen Ketten in leichter zu analysierende Segmente aufgespalten werden.
Komplementäre analytische Verfahren
Durch die Anwendung beider Methoden kann die vollständige chemische Zusammensetzung aufgedeckt werden: Additive und Verunreinigungen durch Thermodesorption sowie die Basispolymerstruktur mittels Pyrolyse. Die Verwendung nur einer der Methoden würde zu einem unvollständigen Bild des Polymers führen, wodurch die Analyse an Wert verliert und Lücken in den Ergebnissen entstehen.
Dieser zweigleisige analytische Ansatz ermöglicht eine vollständigere Analyse komplexer und anspruchsvoller Polymere ohne den erheblichen Probenvorbereitungsaufwand alternativer Methoden wie Auflösung oder Derivatisierung. Mit thermischer Desorption und Pyrolyse erhalten Sie das gewünschte Ergebnis ohne lange Wartezeiten.
Warum 1D-GC nicht ausreicht
Zwar ermöglichten thermische Desorption und Pyrolyse die Analyse des PPS mittels Gaschromatographie, doch erfordert die Untersuchung dieses Hochleistungspolymers den Einsatz ebenso leistungsfähiger Analysegeräte, um fundierte und zuverlässige Erkenntnisse zu gewinnen. Die Chemiker von LECO untersuchten die Probe sowohl mittels GC-TOFMS (Gaschromatographie-Flugzeit-Massenspektrometrie) als auch mittels GCxGC-HRTOFMS (zweidimensionale Gaschromatographie mit hochauflösender Flugzeit-Massenspektrometrie), und die Unterschiede waren bemerkenswert.
Die mehrdimensionale Chromatographie führte zu einer hervorragenden Trennung von Verbindungen, die bei der Trennung in der ersten Dimension gemeinsam eluierten. Das Pegasus HRT+4D lieferte im Vergleich zur 1D-GC-HRMS-Analyse klarere Spektren und ermöglichte eine größere Anzahl von Verbindungsidentifizierungen.
Die Bedeutung zuversichtlicher Ergebnisse
Die Analyse von Hochleistungspolymers ist entscheidend, um Produktqualität und -sicherheit zu gewährleisten. Da Polymere häufig in Umgebungen eingesetzt werden, in denen Leistung nicht nur erwartet wird, sondern missionskritisch ist, ist es unerlässlich, dass sie wie vorgesehen funktionieren. Über die Qualitätskontrolle hinaus ermöglicht eine effektive Analyse dieser Polymere die Optimierung aktueller industrieller Prozesse sowie die Entwicklung besserer Hochleistungspolymere und Herstellungsverfahren.
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