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Los polímeros de alto rendimiento proporcionan una resistencia química y térmica inigualable, lo que los hace ideales para una amplia variedad de aplicaciones exigentes en los campos de la industria aeroespacial y la fabricación de semiconductores. Esta resiliencia plantea un desafío para la investigación analítica, que se complica aún más por una gran variedad de formulaciones, incluyendo una amplia gama de aditivos.
Recientemente, los químicos de LECO se propusieron el reto de caracterizar la composición química de un polímero de alto rendimiento conocido como sulfuro de polifenileno, o PPS. El PPS es un termoplástico con una estructura semicristalina, diseñado para ofrecer una alta resistencia al calor y a los productos químicos.
Para estos análisis, se utilizaron dos técnicas analíticas complementarias para desentrañar esta muestra compleja y desafiante: la desorción térmica y la pirólisis.
Desorción térmica y pirólisis
La desorción térmica implica el calentamiento controlado de una muestra hasta 300 grados Celsius, lo que permite la volatilización gradual de los analitos clave dentro de la muestra, idealmente sin dañar su estructura química.
La pirólisis utiliza un calor mucho más intenso, que va desde los 600 grados Celsius en adelante. En lugar de centrarse en la conservación de los volátiles, la pirólisis permite el análisis de polímeros menos volátiles al dividir estas cadenas largas en segmentos más fáciles de analizar.
Técnicas analíticas complementarias
Al realizar ambos métodos, se puede revelar la composición química completa: los aditivos y contaminantes mediante la desorción térmica, y la estructura del polímero base a través de la pirólisis. Utilizar solo uno de los métodos daría como resultado una imagen incompleta del polímero, lo que haría que el análisis fuera mucho menos valioso y dejaría vacíos en los resultados.
Este enfoque analítico de doble vertiente permite un análisis más completo de polímeros complejos y difíciles sin el tiempo significativo de preparación de muestras de métodos alternativos como la disolución o la derivatización. Con la desorción térmica y la pirólisis, obtiene los resultados que necesita, sin la larga espera.
Por qué la CG de 1D no es suficiente
Si bien la desorción térmica y la pirólisis permitieron analizar el PPS mediante cromatografía de gases, el análisis de este polímero de alto rendimiento requiere el uso de instrumentación analítica igualmente de alto rendimiento para obtener resultados exhaustivos y confiables. Los químicos de LECO analizaron la muestra utilizando tanto GC-TOFMS (cromatografía de gases con espectrometría de masas de tiempo de vuelo) como GCxGC-HRTOFMS (cromatografía de gases bidimensional con espectrometría de masas de tiempo de vuelo de alta resolución), y las diferencias fueron notables.
La cromatografía multidimensional permitió una separación excelente de los compuestos que coeluían en la separación de la primera dimensión. El Pegasus HRT+4D generó espectros más limpios y proporcionó más anotaciones de compuestos en comparación con el análisis 1D GC-HRMS.
La importancia de los resultados confiados
El análisis de polímeros de alto rendimiento es fundamental para garantizar la calidad y la seguridad del producto. Dado que los polímeros se utilizan a menudo en entornos donde el rendimiento no solo se espera, sino que es crucial para la misión, es imperativo que funcionen según lo previsto. Más allá del control de calidad, el análisis eficaz de estos polímeros permite la optimización de los procesos industriales actuales, así como el desarrollo de mejores polímeros de alto rendimiento y procesos de fabricación.
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A la carta
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